第四章  中药的检查

单项选择题

1.烘干法测定中药制剂的水分时，要求连续两次称量差异不超过()

A. 0.2mg    B.  0.5mg     C. 2mg    D. 5mg

2.在碱性溶液中检查重金属常用(     )试剂作显色剂

A.硫代乙酰胺   B氯化钡溶   C.硫化钠    D.氯化铝

3.在酸性溶液中检查重金属常用( )试剂作显色剂

A.硫代乙酰胺   B氯化钡   C.硫化钠   D.氯化铝

4.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是()

A.2.5   B.12.0   C.3.0   D.5.0

5.冷蒸气吸收法可以用于测定( )

A.铅   B.镉   C.砷   D.汞

6.古蔡氏法的反应灵敏度为( )

A.1ug   B. 2ug   C. 5ug   D.10 ug

7.砷盐检查法中的醋酸铅棉花的作用是( )

A.除去H2S03     B.除去H2S  C.除去AgNO3   D除去Ag2CO3

8.砷盐检査法中加人KI的目的是(  )

A.除H2S   B.将五价砷还原为三价砷  C.使砷斑清晰  D在锌粒表面形成合金

9.重金属检查时，炽灼残渣温度必须控制在()

A.500~600℃   B.600～700℃    C.700～800℃   D.800～900℃ 

10.氢化物法可用于测定()

A.铅        B镉       C.砷       D.铜   

11.采用Ag-DDC法进行比色测定时，应采用的参比液为()

A.甲醇       B.氯仿      C.Ag-DDC试液      D.水

12.在氯化物检查中，如供试液不澄明，可用滤纸过滤，但滤纸应事先用含硝酸的冲洗干净，其目的是() 

A.除去Cl^-      B.除去SO₄^2-      C.除去C0₃^2-         D.除去纸纤维中的碱性杂质

13.采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是()

A.减少甲苯的挥发          B.增加甲苯在水中的溶解度

C.避免甲苯与微量水混合    D.减少水的挥发

14.通常炽灼残渣法的炽灼温度须控制在

A.500~600℃     B.600～700℃    C.700～800℃   D.800～900℃

15.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为()

A.丙酮   B.甲醇    C.乙醇   D.正丁醇

16.黄曲霉毒素B1具有毒性和致癌性，但易受紫外线和一些化学物质的破坏，下列试剂不能破坏黄曲霉毒素B1的是()

A.次氯酸钠       B.过氧化氢   C.氯仿    D.高锰酸钾

17.测定残留溶剂的方法为()

A. TLC    B.GC    C. HPLC    D. LC-MS

18.用分光光度法测定制川乌中酯型生物碱可选用的试剂是()

A.异羟肟酸铁盐   B.改良碘化铋钾    C.硫酸钼酸       D.茚三酮

19.乌头及其饮片、制剂需检查()

A.双酯型生物碱    B.生物碱    C.马兜铃酸     D.茚三酮

20.总灰分与酸不溶性灰分均含有()

A.钙盐    B.硅酸盐     C.淀粉     D.钾盐

二、多项选择题

1.《中国药典》检査杂质及有害采用的方法有()

A.对照法    B.内标法    C.比较法    D.含量测定法   E.灵敏度法

2.中药材及饮片的检查包括()

A.纯净度    B.可溶性物质    C.制剂生产过程引人的杂质

D.有毒有害物质     E.pH值

3.减压干燥法适用于下列哪种药物水分的测定()

A.含微量水分的药物    B.熔点较低的药物      C.热稳定性差的药物

D.水分难以赶出的药物    E.含挥发性成分的贵重药

4.酸败度测定包括() 

A.酸值    B.羰基值   C.过氧化值   D. ROS    E.SO2残留量

5.铅、镉、砷、汞、铜的测定法为()

A.红外光谱法    B.原子吸收分光光度法    C.电感耦合等离子体质谱法

D.毛细管电泳法   E.薄层扫描法

6.石墨炉法可以用于测定()

A.铅       B.镉      C.砷        D汞        E.铜

7.农药残留量测定方法有()

A.GC     B.HPLC    C.  GC-MS法    D.滴定法    E.原子吸收分光光度法

8.GC可用于( )

A.易挥发有效成分的测定     B.二氧化硫残留量测定

C.农药残留量测定      D.砷盐检查客中中         E.黄曲霉毒素的测定

9.二氧化硫残留的测定方法有()

A.酸碱滴定法   B.原子吸收分光光度法    C.离子色谱法

D.薄层扫描法    E.气相色谱法

10.有机磷农药残留量测定的检测器有()

A.火焰光度检测器    B.热导池检测器     C.质谱检测器    

D.电子捕获检测器    E.氢焰离子化检测器

11.有机氯农药包括()

A.DDT       B.六六六       C.敌敌畏     D.狄氏剂    E.五氯硝基苯

12.含马兜铃酸的中药有()

A.天仙藤    B.青木香    C.细辛的    D.牡丹皮    E.黄芪

13.常用的水分测定法有()

A.烘干法    B.甲苯法   C.减压干燥法   D.气相色谱法   E.薄层色谱法

14.黄曲霉毒素主要有()

A.黄曲霉毒素B1      B.黄曲霉毒素B2    C.黄曲霉毒素G1

D.黄曲霉毒素G2       E.黄曲霉毒素M1

15.对中药及其制剂中黄曲霉毒素进行检査，常使用的方法包括()

A.气相色谱法       B.高效液相色谱法    C.液一质联用法

D.薄层色谱法      E.气一质联用法

填空题

1.中药材和饮片的检查，产地加工中易带进非药用部位的应规定        

检查；易夹带泥沙的须进行              检查；栽培药材应进行            等有害物质检测；易霉变的品种应进行              检查；贮存过程中某些特殊加工处理的品种还需进行               残留量检查。

2.中药中有毒有害物质检查包括     、          、       、        等

3.注射剂有关物质检查包括       、       、       、       、        。

4.有害元素检查包括       、            、         、         、         。《中国药典》(2015年版)采用       和         法检查上述五种元素。

5.中药有害物质来源包括                    和                引入。

6.中药一般物质限量检查方法主有         、       、       、         等。

7.通过测定         和          以检查药材和饮片中油脂的酸败度。

8.中药灰分包括           和                 。

9.《中国药典》(2015年版)收录的两种砷盐检查法是        和         。

10.黄曲霉毒素是        和        的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，其基本结构都有        。在紫外线照射下，都能发出          ，最重要的六种毒素是      、        、      、       、        及           。

11.内源性有害物质马兜铃酸是一类含有硝基的菲类有机酸，近年来，国内外不

断有报道证明该成分具有肾毒性，可引起严重的肾损害。为保证临床用药安全，

我国已取消了马兜铃科含马兜铃酸成分的       、        、     的药用标准。

12.重金属是指在实验条件下能与      或        作用显色的金属杂质。

13:硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是           。

14.砷盐检査法中采用醋酸铅棉花的目的是的             。

15.《中国药典》收载中药水分的测定有四种方法分别是     、    、    和    。

四、名词解释

1.中药的检查       2.中药的杂质    3.杂质及有害物质的限量

4.内源性有害物质     5外源性有害物质    6.重金属       7.总灰分

8.酸不溶性灰分       9.炽灼残渣      10.干燥失重     11.酸败

12.溶剂残留量

五、简答题

1.简述中药检查的主要内容。

2.简述中药杂质的种类并举例。

3.简述中药杂质及有害物质的来源。

4.简述硫代乙酰胺法(第一法)测定重金属的原理。

5.简述采用硫代乙酰胺法(第一法)检查重金属时应注意的问题。6简述采用硫代乙酰胺法(第二法)检查重金属时应注意的问题。

7.简述古蔡氏法测定砷盐的原理。

8.简述古蔡氏法测定砷盐时加入碘化钾和氯化亚锡的目的。

9.简述古蔡氏法测定砷盐时在导气管中加人醋酸铅棉花的目的。

10.简述二乙基二硫代氨基甲酸银法检査砷盐的原理。11简述气相色谱法测定二氧化硫的原理。

12.简述水测定方法及适用性。

13.简述高效液相色谱法测定黄曲霉毒素的原理。

14.简述农药残留量测定时提取溶剂的选择。

15.写出3种内源性有害物质并说明其来源。

六、论述题

1.试述中药杂质及有害物质的种类和来源。

2.试述总灰分、酸不溶性灰分、炽灼残渣的区别。

3.试述农药残留量检査的种类及测定方法。

4.试述黄曲霉毒素的检查意义及《中国药典》采用HPLC法和高效液相色谱-质谱法测定的原理。

七、计算题

1.称取硝酸铅0.160g，置100mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度(以Pb计)。  M_pb(NO3)2＝331.2g/mol;M_pb＝207.2g/mol

2.取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液(As 10ug/mL)取用量为2mL，重金属限量为多少?

3.取某中药注射剂冻干样品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL，依法检查，含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(As10ug/mL)多少毫升?

4.取麻仁丸适量，照炽灼残渣检査法炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，

含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液(As10ug/mL)取用量为2mL，应取供试品多少克?

6.取注射用双黄连(冻干)0.40g，加2％硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐。如果标准砷溶液(As 1ug/mL)取用量为2mL，杂质限量为多少?

7.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7m使溶解，再加水21mL，依法检查，含砷量不得过百万分之三。如果标准砷溶液(As 1ug/mL)取用量为2mL，应取供试品多少克?

8.取红粉0.5g，加水适量与硝酸3mL，溶解后，加水稀释至约40mL，依法检查其氯化物。如果标准氯化钠溶液(10ug/mL)取用量为3mL，杂质限量为多少?