第六章 中药的含量测定

单项选择题

1.化学分析法主要适用于测定中药

A.含量较高的一些成分及矿物药中的无机成分         B.微量成分

C.某单一成分                                     D.紫外有吸收的成分

2.酸碱滴定法适用于测定中药中()的含量

A.酸碱单体组分                      B.弱有机酸、生物碱   

C.水中溶解度较大的酸碱组分          D.总生物碱、总有机酸组分

3.测定总皂苷采用的方法是()

A.HPLC法   B.GC法   C.原子吸收分光光度法   D.紫外-可见分光光度法

4.对某中药颗粒中黄连所含盐酸小檗碱进行测定，应采用的方法是()

A.直接荧光法  B制备荧光衍生物   C.化学引导荧光法   D.荧光淬灭法

5.气相色谱法用于中药的定量分析主要适用于()

A.含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂

B.含酸类成分的制剂  C.含苷类成分的制剂  D.含生物碱类成分的制剂

6.麝香中麝香酮的定量方法最常用的是()

A.紫外分光光度法  B.薄层扫描法  C.气相色谱法  D.荧光分析法

7.应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定，最常用的定量方法是()

A.外标法    B.内标法   C.面积归一化法   D.标准物质加入法

8.中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是()

A.FID     B.NPD   C.ECD   D.UVD

9.GC法或HPIC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据是()

A.保留时间   B.峰面积   C.分离度   D.拖尾因子

10.中药检测中最常用的分析方法是()

A.紫外分光光度法   B.薄层扫描法   C.气相色谱法   D.液相色谱法

11.中药分析中，采用HPIC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是()

A.C18反相柱(ODS)  B.C8反相柱  C.氨基柱   D.硅胶吸附柱

12.紫外一可见分光光度法能测定的中药成分是()

A.人参中人参皂苷Rg₁   B.黄芩中黄芩苷   C.黄芩总黄酮  D.丹参中丹酚酸B

13.中药分析中最适合采用HPLC法测定的成分是()

A.冰片   B.黄芩苷、葛根素等单体成分  C.总生物碱  D.炽灼残渣

14.采用RP- HIPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸，分离及测定最重要的影响因素是()

A.测定波长  B.流速   C.温度   D.pH值

15.采用HPLC法进行含量测定，常采用的定量方法是( )

A.内标法   B.外标法   C.面积归一化法  D.内加法

16.中药分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用的检测器是()

A.荧光检测器(FD)            B.紫外检测器(UVD)  

C.示差折光检测器(RID)       D.蒸发光散射检测器(EISD)

17.当采用HPLC法测定黄芪甲苷(紫外末端吸收)含量时，应采用的检测器是()

A.紫外检测器(UVD)             B.荧光检测器(FD)

C.蒸发光散射检测器(ELSD)      D.电化学检测器(ECD)

18.原子吸收分光光度法在中药分析主要用于测定()

A.含水量   B.重金属元素及微量元素   C.黄酮类成分    D.生物碱类成分

19.应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是()

A.标准加入法  B.标准曲线法  C.内标法   D.外标法

20.测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量应采用的方法是()

A.化学分析法            B.原子吸收分光光度法  

C.高效液相色谱法        D.可见分光光度法

21.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求()

A.回收率在85％～115％、RSD≤5％(n≥5)

B.回收率在95％～105％、RSD≤3％(n≥5)

C.回收率在80％～100％、RSD≤10％(n ≥9)

D.回收率≥80％、RSD≤5％(n ≥5)

22.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定，得总量(C)，则()

A.回收率(％)＝(C-B)/Ax100％      B.回收率(％)＝(C-A)/B×100％

C.回收率(％)＝B/(C-A)×100％     D.回收率(％)＝A/(C-B)x100％)

23.对下列含量测定方法验证指标描述正确的是( )

A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度

B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度

C.中药含量测定的准确度以回收率表示，精密度以标准偏差或相对标准偏差

表示

D.检测限是指信噪比达到10:1

24.分析方法的重复性考察因素有( )

A.不同实验室和不同分析人员     B.不同仪器和不同批号的试剂

C.不同分析环境           D.同一分析人员在短的间隔时间进行测定的再现性

25.考察分析方法的重现性需考虑的因素是()

A.不同实验室和不同分析人员      B.不同仪器和不同批号的试剂

C.不同分析环境             D.同一分析人员在短的间隔时间测定的再现性

二、多项选择题

1.化学分析法用于中药制剂中()成分的含量测定

A.单体   B.总有机酸    C.总生物碱     D.总鞣质    E.黄芩苷

2.中药中总生物碱的含量测定方法有( )

A.重量法   B.光谱法   C.滴定分析法   D.高效液相色谱法    E.气相色谱法

3.配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定方法，包括EDTA法和硫氰酸铵法等。在中药分析中，主要用于测定())等成分的含量

A.鞣质类   B.生物碱类   C.有机酸类   D.Ca2+、Fe3+、Hg2+  E.黄酮类

4.中药中有效成分的含量测定方法有( )

A.化学分析法      B.可见一紫外分光光度法      C.气相色谱法   

D.薄层色谱法              E.原子吸收分光光度法

5.在薄层色谱分析中，采用( )方法可减少边缘效应

A.层析槽有较好的气密性    B.在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条

C.减小薄层板的厚度        D.在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器

E.使用大的层析缸

6.根据《中国药典》标准，以色谱法建立中药有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括()

A.色谱柱的最小理论塔板数   B.分离度   C.拖尾因子  D.重复性  E.准确度

7.应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意()等实验条件的

选择

A.固定相   C.进样量   B.柱温   E.检测波长   D.检测器

8.对一些热稳定性或挥发性差的组分，如果要进行气相色谱分析，常用以下()方法处理

A.萃取法   B.结晶法   C.分解法   D.行生物法   E.超临界流体萃取法

9.LC-MS在中药分析中的应用主要在于()

A.中药成分的含量测定    B.农药残留检测   C.中药材中真菌毒素检测

D.中药制剂中非法添加化学药物的检验       E.重金属检查

10.属于考察HPLC耐用性的变动因素有()

A.流动相的组成、pH和流速          B.不同批次的试剂

C.不同批次或厂牌的色谱柱   D.不同的分析人员   E.不同的供试品

11.HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一，下列针对HPLC的说法正确

的是()

A.对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响

B.分离效能高，速度快     C.能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品

D.用于制备性分离         E.可以测定总皂苷含量

12.在高效液相色谱中，要改善两个组分的分离度，可采取下列()措施

A.增加柱长      B.改用灵敏的检测器     C.更换固定相

D.更换流动相      E.改变检测波长

13.原子吸收分光光度法测定前，试样通常须经( )等预处理

A.试样分解             B.消化处理                 C.超声波脱气   

D.转化为溶液样品      E.连续回流提取

14.中药中黄酮类成分的含量测定方法通常有()

A.分光光度法   B.薄层扫描法   C.高效液相色谱法   

D.化学分析法    E.气相色谱法

15.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有()

A.在大多数情况下研究分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属

的测定能力

D.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力

E.准确度一般用精密度表示

16.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有()

A.对供试品作多次测定，比较分析结果

B.对供试品和添加被测成分的供试品同时测定，比较分析结果

C.被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果

D.被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果

E.通过阳性对照，比较分析结果

17.考察分析方法的重现性，其影响因素有()的

A.不同实验室      B.不同分析人员             C.不同分析环境

D.不同测试耗用时间          E.同一批样品取6份测定

填空题

1.化学分析法是以物质的化学反应为基础的经典分析方法，包括          

法和           法。

2.紫外一可见分光光度法常用的定量方法有         、         、       。

3.采用GC、HPLC建立中药定量分析方法时，系统适用性试验包括         、            、         、            、          。

4.对中药的含量测定方法进行评价时，常用验证内容有     、        、        、       、       、        、      、          。

5.中药含量测定方法的准确度一般用     表示，而精密度一般用        表示。

6.用薄层色谱扫描法测定时，系统适应性试验包括         、            、            

           和相对标准偏差。

7.离子色谱法最常用的检测器为       其他检测器还有     、      、      。

8.在液相色谱中，可供选择的流动相的范围较宽，且还可组成多元溶剂系统与不同配比;在固定相一定时，流动相的         、            pH值及添加剂等均能显著影响分离效果，因此HPLC中流动相的选择至关重要。

9. HPLC法最常用的检测器是                 但对于皂苷等紫外末端吸收的组分，可采用                      。

10.原子吸收分光光度法服从 Lambert-Beer定律，主要应用于            

的检测，常用的定量方法有         、            、         。

11.专属性是指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)存在下，采用的方法能正确测定被测成分的能力。常用            来考察分析方法的专属性。

12.检测限是指供试品中被测物能被测出的最低量，一般要求信噪比为     。    

13.定量限是指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，一般要求信噪比   。

14.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的程度。液相色谱法的变动因素指流动相      、       色谱柱、柱温、流速及检测波长等。

15.重现性是指在不同实验室，由        测定的结果之间的精密度。

四、名词解释

1.化学分析法   2.一测多评法    3.回收率    4.专属性    5.耐用性

6.检测限       7.定量限      8.重复性    9.含量测定方法验证

五、简答题

1.简述化学分析法及其特点和适用性。

2.简述酸碱滴定法测定中药中生物碱含量的方法。

3.简述紫外一可见分光光度法测定中药成分含量的特点及适用性。

4.简述紫外一可见分光光度法定量检测的方法。

5.简述薄层色谱扫描法的基本原理。

6.写出HPLC法测定中药成分的检测器及其适应性。7简述气相色谱法在中药分析中应用。

8.简述应用气相色谱法进行中药分析时需考虑的实验条件。

9.简述CC、HPLC建立中药有效成分测定方法的系统适用性试验。

10.简述原子吸收分光光度法测定时样品的处理方法。

11.简述原子吸收分光光度法的测定原理。

12.简述高效液相色谱法进行定量分析的方法及适用方向。

13.简述高效液相色谱一质谱联用法在中药分析中的应用。

14.简述一测多评法的原理。

15.简述各种色谱法分析时的变动因素。

六、论述题

1.试述中药常用的分析方法及适用性。

2.试述原子吸收分光光度法和等离子体质谱法在测定中药中元素的原理及特点。

3.试述中药含量测定成分选择原则。

4.试述含量测定方法的选择原则

5.试述HPC实验条件的选择。

七、计算题

1.左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸一甲醇(1:100)适量，加热回流至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸一甲醇(1:100)稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05molL硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸收度为0.382。另外，测得本品的干燥失重为7.23％，已知盐酸小檗碱的吸收系数为728，本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格?

八、定量分析方案设计题

1.设计大山楂丸中总黄的含量测定方法。

2.试设计丹参醇提取物和水取提物中主要成分含量的分析方法。